摘要
本研究目的為棉漿應用硫酸水解法製備奈米纖維素，藉由24因子設計探討硫酸濃度、溫度、水解時間、固液比等因子對於得率的影響。不同硫酸濃度下所製得的奈米纖維素產物利用DLS、TEM、FTIR、13CSNMR、TGA等儀器進行檢測，以探討奈米纖維素的粒徑分布、形態、官能基轉移、碳位置及熱分解等性質。研究結果顯示，硫酸濃度與固液比在高水準時，及溫度與時間在低水準時，對奈米纖維素產量有顯著影響。主效應依序為硫酸濃度＞溫度＞水解時間＞固液比。雷射粒徑分析儀與穿透式電子顯微鏡觀測結果顯示，實驗製得的NCC尺寸分佈集中於20~200 nm之間，長寬比由1:1~1:30不等。傅立葉轉換式紅外線光譜分析指出，在1010~1080與1150~1260 cm-1處吸收峰增強，顯示纖維素長鏈上新增硫酸酯類鍵結。13C固態核磁共振圖譜指出，C4位置由87.4往低磁場區移動，顯示硫酸酯類鍵結於該位置。熱重分析結果顯示，低硫酸組奈米纖維素均在149℃左右產生第一階段重量損失，第二階段熱重損失溫度低硫酸組較中高硫酸組為高，分別是337與205℃；高硫酸組僅於243℃時產生明顯的熱重損失。本研究以酸濃度60%、固液比1:20、反應溫度45℃、水解5 min所得之收率最佳，產率為54.4%。